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?實(shí)驗(yàn)室方法驗(yàn)證的具體要求
1、檢出限的驗(yàn)證
確定檢出限,按方法操作步驟及流程進(jìn)行分析操作,計(jì)算結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、檢出限等各項(xiàng)參數(shù)。最終的方法檢出限為各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室所得數(shù)據(jù)的最高值。
2、精密度的驗(yàn)證
有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定:采用高、中、低3種不同含量水平(應(yīng)包括一個(gè)在測定下限附近的濃度或含量)的統(tǒng)一樣品,每個(gè)樣品平行測定6次以上,分別計(jì)算不同濃度或含量樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。
實(shí)際樣品的測定:各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對1~3個(gè)含量水平的同類型樣品進(jìn)行分析測試,按每個(gè)樣品平行測定6次以上,分別計(jì)算不同樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。
對各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總統(tǒng)計(jì)分析,計(jì)算實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、重復(fù)性限r(nóng)和再現(xiàn)性限R。
3、準(zhǔn)確度的驗(yàn)證
若各驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)室使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析測定確定準(zhǔn)確度,則需對 1 ~ 3個(gè)不同含量水平的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,按全程序每個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品平行測定 6 次以上,分別計(jì)算不同濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對誤差等各項(xiàng)參數(shù)。
若實(shí)驗(yàn)室對實(shí)際樣品進(jìn)行加標(biāo)分析測定確定準(zhǔn)確度,則需對每個(gè)樣品類型的1 ~ 3 個(gè)不同含量水平的統(tǒng)一樣品中分別加入一定量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測定,每個(gè)加標(biāo)樣品平行測定 6 次以上,分別計(jì)算每個(gè)統(tǒng)一樣品的加標(biāo)回收率。